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更新时间:2026-02-05
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在化妆品中,巯基乙酸、甘油巯基乙酸酯、巯基乙酸甲酯、亚二硫基二乙酸、巯基乙酸乙酯、巯基乙酸异丙酯、巯基乙酸丁酯、巯基乙酸异辛酯具有去角质、保湿、美容等功效,还可以减少黑斑和色斑的出现。但是长期过量使用这些原料的化妆品,会刺激皮肤,引起过敏反应。本应用参考《化妆品安全技术规范》2015版,采用Leaps Duo并联液相色谱系统将化妆品中巯基乙酸等8种化合物分成两组,采用不同色谱条件同时测试,其中巯基乙酸、甘油巯基乙酸酯、巯基乙酸甲酯、亚二硫基二乙酸、巯基乙酸乙酯、巯基乙酸异丙酯为Ⅰ组,巯基乙酸丁酯、巯基乙酸异辛酯为Ⅱ组。检测时间缩减一半,显著提高了工作效率。
P60双三元梯度泵、A10D双阀自动进样器、C10柱温箱、D10紫外检测器、D22二极管阵列检测器

Ⅰ 组混合标准工作溶液(6种,巯基乙酸、甘油巯基乙酸酯、巯基乙酸甲酯、亚二硫基二乙酸、巯基乙酸乙酯、巯基乙酸异丙酯)浓度分别为:1 .00 μg/mL、2.00 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、20.00 μg/mL、50.00 μg/mL;ⅠI组混合标准工作溶液(巯基乙酸丁酯、巯基乙酸异辛酯)浓度分别为:1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、20.00 μg/mL、50.00 μg/mL。
色谱柱:Lotus C18(4.6*250 mm,5 μm)
柱温:30 ℃
进样体积:50 μL
检测波长:210 nm
流动相:A:0.05 %磷酸溶液;B:0.05 %磷酸的乙腈溶液
梯度表:

色谱柱:Lotus C18(4.6*250 mm,5 μm)
柱温:30 ℃
进样体积:50 μL
波长:210 nm
流动相:B:0.05 %磷酸的乙腈溶液;C:0.05 %磷酸溶液
梯度表:


图1 I组巯基乙酸等6种化合物标准溶液色谱图
(1-巯基乙酸;2-甘油巯基乙酸酯;3-巯基乙酸甲酯;4-亚二硫基二乙酸;5-巯基乙酸乙酯;6-巯基乙酸异丙酯)

图2 II组2种化合物(1-巯基乙酸丁酯;2-巯基乙酸异辛酯)标准溶液色谱图
依次将标准工作溶液按浓度从低到高进样,以不同浓度点为横坐标,以每个浓度点峰面积为纵坐标绘制标准曲线。各化合物在线性范围内,线性相关系数均大于0.9997。
表1 标准曲线及检出限结果表

将巯基乙酸等8种原料的标准溶液分别进样6次,重复性结果如表2所示,保留时间RSD%均小于1%,峰面积RSD%均小于1.5%。
表2 重复性结果表

对某品牌的化妆水进行测试,该化妆品中巯基乙酸、甘油巯基乙酸酯、巯基乙酸甲酯、亚二硫基二乙酸、巯基乙酸乙酯、巯基乙酸异丙酯、巯基乙酸丁酯、巯基乙酸异辛酯8种化合物均未检出。
在实际样本中添加不同化合物对应的加标浓度,加标回收率计算结果如表3所示,加标回收率范围在88.85% ~102.50%之间。
表3 加标回收率结果表

本应用案例使用科诺美Leaps Duo并联液相色谱系统建立了快速测定化妆品中巯基乙酸等8种化合物的方法。各化合物线性相关系数均大于0.9997;保留时间RSD%均小于1%,峰面积RSD%均小于1.5%;实际样本加标回收率在88.85% ~102.50%之间。本方法自动化程度高,稳定性好,灵敏度高,过程简便易操作,采用双进样系统,大大提高了工作效率,将检测时间缩减一半,适用于化妆品中巯基乙酸等8种化合物的快速测定。
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