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更新时间:2026-02-05
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在化妆品中,抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、曲酸、烟酰胺、3-邻-乙基抗坏血酸、4-甲氧基水杨酸钾、阿魏酸、鞣花酸、4-丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚、氨甲环酸经常作为美白抗氧化组分,有效地起到抗氧化、美白和防晒的作用。但是长期过量使用添加这些组分的化妆品,会刺激皮肤,引起过敏反应。
本应用参考《化妆品安全技术规范》2015版,采用Leaps Duo并联液相色谱系统将化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种化合物分成两组,采用不同色谱条件同时测试,其中抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、曲酸、烟酰胺、3-邻-乙基抗坏血酸、4-甲氧基水杨酸钾、阿魏酸、鞣花酸、4-丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚为Ⅰ组,氨甲环酸为Ⅱ组。将检测时间缩减一半,显著提高了工作效率。
P60双三元梯度泵、A10D双阀自动进样器、C10V2柱温箱、D10紫外检测器、D22二极管阵列检测器

Ⅰ组混合标准工作溶液(10种,抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、曲酸、烟酰酸、3-邻-乙基抗坏血酸、4-甲氧基水杨酸钾、阿魏酸、鞣花酸、4-丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚)浓度分别为:1 .00 μg/mL、2.00 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、25.00 μg/mL、50.00 μg/mL;ⅠI组标准工作溶液(氨甲环酸)浓度分别为:5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、20.00 μg/mL、50.00 μg/mL、100.00 μg/mL、200.00 μg/mL。
色谱柱:Lotus C18(4.6mm*250mm, 5 μm)
柱温:30 ℃
进样体积:10 μL
检测波长:烟酰胺为230 nm,抗坏血酸磷酸酯镁、抗坏血酸葡糖苷、曲酸、烟酰酸、3-邻-乙基抗坏血酸、4-甲氧基水杨酸钾、鞣花酸为250 nm,阿魏酸、4-丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚为280 nm
流动相:A:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液 B:甲醇
梯度表:

色谱柱:Lotus C18(4.6mm*250mm,5 μm)
柱温:30 ℃
进样体积:40 μL
波长:210 nm
流动相:B:甲醇 C:0.05 mol/L 的磷酸二氢钾—0.2%磷酸溶液
等度表:

本应用中组I和组II中各化合物峰型良好,分离度高,标准溶液谱图如图1所示。



图1 I组抗坏血酸磷酸酯镁等10种原料标准溶液色谱图
(A:230nm,1.烟酰胺;B:250nm,1.抗坏血酸磷酸酯镁、2.抗坏血酸葡糖苷、3.曲酸、4. 3-邻-乙基抗坏血酸、5. 4-甲氧基水杨酸钾、6.鞣花酸;C:280nm,1.阿魏酸、2. 4-丁基间苯二酚、3.苯乙基间苯二酚)

图2 II组氨甲环酸标准溶液色谱图
依次将标准工作溶液按浓度从低到高进样,以不同浓度点为横坐标,以每个浓度点峰面积为纵坐标绘制标准曲线。各化合物在线性范围内,线性相关系数均大于0.9997。
表1 标准曲线及检出限结果表

将同一浓度的抗坏血酸磷酸酯镁等10种物质和氨甲环酸的标准溶液分别进样6次,重复性结果如表2所示,保留时间RSD%均小于0.15%,峰面积RSD%均小于1.5%。
表2 重复性结果表

在实际样本中添加不同化合物对应的加标浓度,加标回收率计算结果如表3所示,加标回收率范围在82.8% ~104.0%之间。
表3 加标回收率结果表

本应用案例使用科诺美Leaps Duo并联液相色谱系统建立了快速测定化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种化合物的方法。各化合物线性相关系数均大于0.9997;保留时间重复性均小于0.15%,峰面积重复性均小于1.5 %;实际样本加标回收率在82.8% ~104.0%。本方法自动化程度高,稳定性好,灵敏度高,过程简便易操作,采用双进样系统,大大提高了工作效率,将检测时间缩减一半,适用于化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种化合物含量的快速测定。
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