超高效液相色谱 - 紫外检测器为你揭秘甲醛含量的真相

P60输液泵、A50CV自动进样器、C10V2柱温箱、D10紫外检测器、R10柱后衍生装置

标准溶液的配制：准确量取甲醛标准品溶液适量于10 mL 容量瓶中，加乙腈水溶液稀释至刻度，摇匀，得到浓度为1.04 mg/mL的储备液。

标准系列溶液的配制：将甲醛标准储备液用乙腈水分别配制成1.3 μg/mL、2.6 μg/mL、5.2 μg/mL、10.4 μg/mL、52 μg/mL、104 μg/mL、130 μg/mL的标准系列液。配制好后，各取甲醛标准系列溶液1 mL，加入2 mL水，涡旋2 min，使混匀，5000 r/min离心5 min，精密量取上清液1 mL置于10 mL 离心管中，加2,肼盐酸溶液0.4 mL，涡旋1 min，静置 2 min，加磷酸缓冲液0.4 mL，加*溶液约1.9 mL调至中性，涡旋10 s，然后加4 mL，涡旋3 min，离心（5000 r/min）5 min，取层溶液1 mL置于离心管中，氮吹吹干后加入1 mL甲醇，溶解，离心（5000 r/min）5 min，取上清液作为待测液。

样本前处理：称取0.2 g（精确到0.0001g）的牙膏或化妆品样品，加乙腈水溶液定容至2 mL，涡旋2 min，使混匀，5000 r/min离心5 min，精密量取上清液1 mL置于5mL离心管中，加水2 mL，涡旋30 s，必要时离心（5000 r/min）5min，精密量取上清液1 mL置于10 mL 离心管中，加2,肼盐酸溶液0.4 mL，涡旋1 min，静置2 min，加磷酸缓冲液0.4 mL，加*溶液约1.9 mL调至中性，涡旋10 s，然后加4 mL，涡旋3 min，离心（5000 r/min）5min，取层溶液1 mL置于离心管中，氮吹吹干后加入1 mL甲醇，溶解，离心（5000 r/min）5 min，取上清液作为样品待测溶液。

标准溶液的配制：准确量取甲醛标准品溶液适量于10 mL容量瓶中，用磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，得到浓度为500 μg/mL的储备液。

标准系列溶液的配制：分别量取一定量甲醛标准储备液配制成1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL的甲醛标准系列溶液。

样本前处理：称取0.2 g（精确到0.0001g）的牙膏或化妆品样品于10 mL的具塞比色管中，用磷酸溶液定容至刻度。涡旋 1 min，5000 r/min离心5 min，上清液经0.45 μm水相滤膜过滤（必要时上清液加10 mL二氯甲烷，振荡，静置分层，上清液经0.45 μm水相滤膜过滤）。