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352种农残全覆盖:植物源性食品农药及代谢物残留检测方案

更新时间:2026-10-15点击次数:81

《食品安全国家标准 植物源性食品中352种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》(GB 23200.121-2026)已于2026年3月1日起正式实施。新修订版本将检测的农药数量增加至352种,加上代谢物,所监测的化合物总数达398个。新标准的发布进一步提升我国农药残留检测技术标准化水平,为国家农产品质量安全监管提供可靠技术支持。科诺美通过超高效液相色谱系统Frontier LC与质谱SCIEX 5500+ MS/MS联用,提供一套完整解决方案。一针进样完成正负切换两种模式采集,系统稳定性好,抗污染能力强,其优异的可靠性和稳健性适用于农药残留的精准测定。





01
实验部分




仪器设备:Frontier LC 联用 SCIEX 5500+ MS/MS
352种农残全覆盖:植物源性食品农药及代谢物残留检测方案


色谱条件

液相方法:

色谱柱:MicroPulite HSS T3 1.8μm 2.1*100mm

流动相A:水(含2mM甲酸铵和0.01%甲酸);流动相B:甲醇(含2mM甲酸铵和0.01%甲酸)

梯度洗脱:

352种农残全覆盖:植物源性食品农药及代谢物残留检测方案

流速:0.3mL/min

柱温:40℃

进样量:5μL


质谱方法:

数据采集方法:MRM(多反应监测)

离子源:ESI正负模式同时采集

气帘气CUR:35psi      IS电压:5500V

源温度TEM:350℃      雾化气GS1:50psi

辅助气GS2:50psi      碰撞气CAD:high

多反应监测离子对信息参考标准文本中附录C


02
实验结果

 

典型谱图






352种农残全覆盖:植物源性食品农药及代谢物残留检测方案

图1 352种农药及其代谢物(796对离子对)提取离子流色谱图XIC


352种农残全覆盖:植物源性食品农药及代谢物残留检测方案
图2 352种农药及其代谢物(796对离子对)10ng/mL浓度连续进6针叠加总离子流图TIC



线性(以5种农药为例)




分别配制352种农药及其代谢物混合标准工作液2.0ng/mL,5.0ng/mL,10.0ng/mL,20.0ng/mL,50.0ng/mL,100ng/mL上机分析,在2.0ng/mL~100ng/mL浓度范围内线性良好,r2>0.995。以乐果dimethoate、环嗪酮hexazinone、demeton-S-methyl-sulfone、phosfolan、phosfolan-methyl为例,线性结果如图3所示。

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图3 乐果dimethoate、环嗪酮hexazinone、demeton-S-methyl-sulfone、

phosfolan、phosfolan-methyl校准曲线标结果


重现性(以5种农药为例)



将10ng/mL的样品连续进样6针考察重现性结果。352种农残及其代谢物(796对MRM)保留时间重复性在0.01%-0.28%之间,峰面积重复性在0.90%-7.89%之间,满足国标要求。以乐果dimethoate、环嗪酮hexazinone、demeton-S-methyl-sulfone、phosfolan、phosfolan-methyl为例,重复性结果如图4和图5所示。

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图4 乐果dimethoate、环嗪酮hexazinone、demeton-S-methyl-sulfone、phosfolan、phosfolan-methyl,10ng/mL浓度连续进6针叠加提取离子流图XIC

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图5 乐果dimethoate、环嗪酮hexazinone、demeton-S-methyl-sulfone、phosfolan、phosfolan-methyl,10ng/mL浓度连续6针重复性结果表


03
结论

本方案采用科诺美超高效液相色谱系统Frontier LC与质谱SCIEX 5500+ MS/MS联用,建立并验证了植物源性食品中352种农药及其代谢物残留量的测定方法,该方法在2ng/mL-100ng/mL浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.995,重复性好,灵敏度满足多农残检测需求,适用于各类植物源性食品农药残留的精准测定。



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