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水质安全 | 高效液相色谱法快速测定自来水中两种萘酚

更新时间:2026-08-04点击次数:172

1-萘酚是一种有机化合物,有毒。吞咽或经皮肤吸收能引起中毒,会出现呕吐、腹泻、腹痛、贫血、虚脱等症状。此外,对眼和粘膜有刺激性。2-萘酚是一种很强的腐蚀剂,对皮肤有强烈的刺激作用,易经皮肤吸收,对血液循环和肾脏有毒害作用。此外,还能引起眼角膜损伤。2-萘酚不溶于冷水,易溶于热水。所以有必要建立水质中1-萘酚和2-萘酚的检测。本应用参照参照《HJ 1073-2019  水质萘酚的测定 高效液相色谱法》,对自来水中1-萘酚和2-萘酚的含量进行检测。





01
实验部分




仪器设备:Leaps超高效液相色谱仪

P60输液泵、A10自动进样器、C10柱温箱、D50荧光检测器

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溶液配制

萘酚标准储备液的配制:分别称取1-萘酚标准品和2-萘酚标准品0.1 g于100 mL烧杯中,加入100 mg抗坏血酸,用少量的甲醇溶解并转移至100 mL容量瓶中,用甲醇稀释定容至标线,混匀,配制成1 mg/mL的标准储备液。4 ℃避光冷藏,可保存3个月。

萘酚混合标准使用液Ⅰ的配制:精密量取上述适量标准储备液,用甲醇稀释至100 μg/mL。4℃避光冷藏,可保存3个月。

萘酚混合标准使用液Ⅱ的配制:精密量取1mL上述标准使用液Ⅰ于10 mL棕色容量瓶中,用甲醇稀释并定容,此时的浓度为10 μg/mL。4℃避光冷藏,可保存3个月。

萘酚标准工作溶液的配制:1、低浓度标准曲线的配制:用甲醇将萘酚混合标准使用液Ⅱ稀释成0.5 ng/mL、2.0 ng/mL、10.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL、500.0 ng/mL。2、高浓度标准曲线的配制:用甲醇将萘酚混合标准使用液Ⅰ稀释成0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、3.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL。

样品前处理

对于清洁的样品(不包含高盐水和海水),将样品用微孔滤膜过滤后直接进样。

色谱条件

色谱柱:Lotus C18(4.6*250 mm, 5 μm)

流动相A:0.2%甲醇溶液

流动相B:乙腈

梯度表:

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流速:1 mL/min

激发波长:228 nm

发射波长:425 nm

柱温:30℃

进样量:20 μL


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图1 萘酚标准溶液谱图

(1—2-萘酚;2—1-萘酚)


02
实验结果

 

线性关系



1 萘酚线性结果表

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重复性



将0.1 µg/mL浓度的溶液重复进样6次,计算保留时间与峰面积的重复性,结果如表2所示。

表2 萘酚重复性结果表

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检出限



表3 萘酚检出限结果表

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样品及回收率测试



对自来水样品进行测试,1-萘酚和2-萘酚未检出。在空白样品中添加0.1 μg/mL,加标回收率分别为1-萘酚94.8%,2-萘酚98.9%。

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图2 自来水样品测试色谱图

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图3 自来水样品加标回收测试色谱图


03
结论

本方案采用Chromai超高效液相色谱仪,搭配荧光检测器,参考《HJ 1073-2019  水质 萘酚的测定 高效液相色谱法》,进行了水中萘酚的测定,该方法线性良好,相关系数大于0.999;保留时间重复性均小于0.02%,峰面积重复性均小于0.47%。本方法操作简单,稳定性好,灵敏度高,适用于水中1-萘酚和2-萘酚含量的测定。




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